WHF型高壓反應(yīng)釜使用前,應(yīng)做好以下部件的檢查工作,具體如下:
1.檢查氣密性時,應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
2.開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值(一般4MPa試漏),15分鐘后觀察其壓力是否有變化,變化小于0.05MPa視為不漏氣。
3.如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓反應(yīng)釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為:高壓反應(yīng)釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對相應(yīng)漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
4.檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關(guān),通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速上升到100轉(zhuǎn)/分的時間必須大于10秒。
WHF型高壓反應(yīng)釜使用后要及時的清洗,以免一些殘渣腐蝕高壓釜。反應(yīng)釜清潔時要注意以下幾點:
1.將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗。
2.清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣。
3.暫時不用的反應(yīng)釜,將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
4.WHF型高壓反應(yīng)釜清洗完后,方可方便下次使用。